1、頂空瓶加熱溫度，定量管溫度，傳輸線溫度應由小到大，傳輸線小于等于進樣口的溫度；

  2、由于進入頂空的載氣同時進入氣相色譜儀，所以用于頂空的氣體也應凈化；

  3、溫度設定時不可過高，以免破壞設備，縮短使用壽命。不揮發(fā)或不易揮發(fā)樣品不宜用頂空方法進行測定；

  4、由于頂空儀需和氣相色譜儀聯合使用，因此需要注意頂空儀參數與氣相色譜儀參數的相互統一；

  5、時間設置中，樣品充滿定量管的時間應充分，定量管的平衡時間不應太長，進樣的時間應足夠長。