十、色譜柱管材料應(yīng)根據(jù)什么原則選擇?常用的柱管是由什么材質(zhì)制成的?
答:對(duì)色譜柱管材質(zhì),應(yīng)按如下要求選擇:
1、應(yīng)與固定相、試樣、載氣不起化學(xué)反應(yīng)。
2、要易于加工成型。
3、管內(nèi)壁應(yīng)光滑,橫截面應(yīng)均勻呈圓形。一般色譜柱管形狀呈U型或螺旋形,大多由銅、不銹鋼,玻璃等材質(zhì)制成。
十一、新的色譜柱管(銅或不銹鋼管)應(yīng)怎樣處理后方能使用?
答:新柱管應(yīng)先用稀酸或稀堿(1:1鹽酸或氫氧化鈉)洗滌,以除去油污等臟垢,而后用自來水沖洗,繼而用蒸餾水沖洗至中性,再用干凈的空氣吹洗并烘干后,即可使用了。
十二、什么叫擔(dān)體?對(duì)擔(dān)體有哪些要求?
答:擔(dān)體是一種多孔性化學(xué)惰性固體,在氣相色譜中用來支撐固定液。對(duì)擔(dān)體有如下幾點(diǎn)要求:
1、表面積較大,一般應(yīng)在0、5-2米 /克之間;
2、具有化學(xué)惰性和熱穩(wěn)定性;
3、有一定的機(jī)械強(qiáng)度,使涂漬和填充過程不引起粉碎;
4、有適當(dāng)?shù)目紫督Y(jié)構(gòu),利于兩相間快速傳質(zhì);
5、能制成均勻的球狀顆粒,利于氣相滲透和填充均勻性好;
6、有很好的浸潤(rùn)性,便于固定液的均勻分布。*上述要求的擔(dān)體是困難的,人們?cè)趯?shí)踐中只能找出性能比較優(yōu)良的擔(dān)體。
十三、擔(dān)體分幾類?其特點(diǎn)如何?
答:通常分為硅藻土和非硅藻土兩大類,每一類又有種種小類。
1、硅藻土類型:(1)白色的:表面積小,疏松,質(zhì)脆,吸附性能小,經(jīng)適當(dāng)處理,可分析強(qiáng)極性組分;(2)紅色的:有較大的表面積和較好的機(jī)械強(qiáng)度,但吸附性較大。
2、非硅藻土類型:
(1)氟擔(dān)體:表面惰性好,可用來分析高極性和腐蝕性物質(zhì),但裝柱不易,柱效率低些。
(2)玻璃微球:表面積小,用它做擔(dān)體柱溫可以大大降低,而分離*且快速。但涂漬困難,柱效低。
(3)多孔性高聚物小球:機(jī)械強(qiáng)度高,熱穩(wěn)定性好,吸附性低,耐腐蝕,分離效率高,是一種性能優(yōu)良的新型色譜固定相。
(4)炭分子篩:中性,表面積大,強(qiáng)度高,祛壽命長(zhǎng),在微量分析上有無(wú)比的*性。
(5)活性炭:可以單獨(dú)做為固定相。
(6)沙:主要用于分離金屬。
十四、一般常用的擔(dān)體有哪幾種?各屬哪類?
答:101擔(dān)體:為白色硅藻土擔(dān)體; 102擔(dān)體:為白色硅藻土擔(dān)體; celite545:為白色硅藻土擔(dān)體; 201擔(dān)體:為紅色硅藻土擔(dān)體; 6201擔(dān)體:為紅色硅藻土擔(dān)體; C-22保溫磚:為紅色硅藻土擔(dān)體; chromosorb:為紅色硅藻土擔(dān)體。
十五、使用擔(dān)體為何要進(jìn)行處理?一般處理的方法有哪些?
答:常用的擔(dān)體表面并非惰性,它具有不同程度的催化作用和吸附性(特別是固定液含量低時(shí)和分離極性物質(zhì)時(shí))造成峰拖尾和柱效下降,保留值改變等影響,因而需要預(yù)處理?,F(xiàn)將一般處理方法簡(jiǎn)述如下:
1、酸洗法:用濃鹽酸加熱處理?yè)?dān)體20-30分鐘,然后用自來水沖洗至中性,再用甲醇漂洗,烘干備用。此法主要除去擔(dān)體表面的鐵等無(wú)機(jī)物雜質(zhì)。
2、堿洗法:用10%的氫氧化鈉或5%的氫氧化鉀-甲醇溶液浸泡或回流擔(dān)體,然后用水沖洗至中性,再用甲醇漂洗,烘干備用。堿洗的目的是除去表面的三氧化二鋁等酸性作用點(diǎn),但往往在表面上殘留微量的游離堿,它能分解或吸附一些非堿性物質(zhì),使用時(shí)要注意。
3、硅烷化:用硅烷化試劑和擔(dān)體表面的硅醇、硅醚基團(tuán)起反應(yīng),除去表面的氫鍵結(jié)合能力,可以改進(jìn)擔(dān)體的性能。常用的硅烷化試劑有二甲基二氯硅烷和六甲基二硅胺。
4、釉化:把欲處理的擔(dān)體在2、3%的碳酸鈉-碳酸鉀(1:1)水溶液中浸泡一天,烘干后先在870度下煅燒3、5小時(shí),然后升溫到980度煅燒約40分鐘。經(jīng)過這樣處理,擔(dān)體表面形成一層玻璃化的釉質(zhì),故稱“釉化擔(dān)體”。這種擔(dān)體的吸附性能小,強(qiáng)度大,當(dāng)固定液中加入少量的去尾劑后,能分析如醇、酸等極性較強(qiáng)的物質(zhì)。但對(duì)非極性物質(zhì)柱效能則稍有下降。此外甲醇和甲酸等物質(zhì)在釉化擔(dān)體上有一定的不可逆化學(xué)吸附,在定量分析時(shí)應(yīng)予以注意。
5、其他純化方法:凡是用化學(xué)反應(yīng)來除去活性作用點(diǎn)或用物理復(fù)蓋以達(dá)到純化擔(dān)體表面性質(zhì)的方法都可以使用。十六、常用的擔(dān)體目數(shù)為多少?答:常用的4-6毫米內(nèi)徑的色譜柱:對(duì)于較長(zhǎng)色譜柱,選用擔(dān)體目數(shù)一般為40-80目;對(duì)于較短色譜柱選用擔(dān)體目數(shù)一般為80-100目(每英寸內(nèi)的篩孔數(shù)目為目)。
十七、常用的擔(dān)體怎樣選擇?
答:各種擔(dān)體,名目繁多。在常用硅藻土擔(dān)體中: 紅色擔(dān)體(如6201、201),可用于非極性或弱極性物質(zhì)的分離。 白色擔(dān)體(如101)可用于極性物質(zhì)或堿性物質(zhì)。 釉化紅色擔(dān)體(如301)可用于中等極性物質(zhì)。 硅烷化白色擔(dān)體可用于強(qiáng)極性氫鍵型物質(zhì)如廢水測(cè)定。 分離酸性物質(zhì),如酚類,要用酸洗處理的擔(dān)體。 分離堿性物質(zhì),如乙醇胺,要用堿洗處理的擔(dān)體。 微量分析要用硅烷化的擔(dān)體。 但是在普通的常量分析中,對(duì)擔(dān)體可以不必過份講究,甚至如耐火磚粉粒,玻璃珠砂和海沙也可以使用。
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