油中脂肪酸氣相色譜儀
脂肪酸分析
北京華盛譜信儀器有限責任公司
一.油中脂肪酸氣相色譜儀分析原理
將脂肪酸甘油酯轉化為脂肪酸甲酯后,進行氣相色譜測定。
二.脂肪酸甲酯的制備
1.液態(tài)油樣:
取油樣200mg置入10ml容量瓶中,加入C4H10O-正己烷(2:1)2ml,甲醇2ml及0.8mol/LkOH(NaOH).CH3OH溶液2ml振勻靜置5min,加水至刻度,取上層溶液進樣(0.2uL)分析。2.固態(tài)牛羊脂肪酸酯化法:
C4H10O甲酯化
取約0.1克樣品于10ml容量瓶中,加2-3ml無水甲醇在水浴上加熱溶解后,滴加硫酸(分析級)5-8滴,充分搖勻后,放置10min,加3-4ml蒸餾水,0.5-1.0mlC4H10O,劇烈搖動,萃取1min,靜置分層后,取上層清液0.5ul進樣。
三.儀器及材料
1.氣相色譜儀
a)氫焰檢測器(FID)
b)氣源:氮氣,氫氣,空氣。2.數(shù)據(jù)處理:N2000工作站及電腦3.色譜柱:極性毛細管色譜柱。
4.分析級:C4H10O,正己烷,甲醇,kOH(NaOH),蒸餾水5.10ml容量瓶
四.儀器的控制
分析條件:
柱溫:190℃氣化:260℃檢
測:250℃
靈敏度:3
載氣:0.1MP進樣量:0.2uL